Logowanie

Dziennik Ustaw Nr 158, poz. 1535 z 2003

Wyszukiwarka

Tytuł:

Rozporządzenie Ministra Zdrowia z dnia 11 lipca 2003 r. w sprawie wykazu substancji, których stosowanie jest dozwolone w procesie wytwarzania lub przetwarzania materiałów i wyrobów z tworzyw sztucznych, a także sposobu sprawdzania zgodności tych materiałów i wyrobów z ustalonymi limitami

Status aktu prawnego:Obowiązujący
Data ogłoszenia:2003-09-09
Data wydania:2003-07-11
Data wejscia w życie:2003-09-24
Data obowiązywania:2003-09-09

Treść dokumentu: Dziennik Ustaw Nr 158, poz. 1535 z 2003


1535

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ZDROWIA1) z dnia 11 lipca 2003 r. w sprawie wykazu substancji, których stosowanie jest dozwolone w procesie wytwarzania lub przetwarzania materiałów i wyrobów z tworzyw sztucznych, a także sposobu sprawdzania zgodności tych materiałów i wyrobów z ustalonymi limitami Na podstawie art. 3 ust. 5 pkt 1 ustawy z dnia 6 września 2001 r. o materiałach i wyrobach przeznaczonych do kontaktu z żywnością (Dz. U. Nr 128, poz. 1408) zarządza się, co następuje: §

1. 1. Rozporządzenie stosuje się do materiałów i wyrobów z tworzyw sztucznych oraz ich części:

1) wykonanych wyłącznie z tworzyw sztucznych lub

2) składających się z dwóch lub więcej warstw, z których każda wykonana jest z tworzywa sztucznego, i połączonych ze sobą za pomocą klejów lub w inny sposób, które w stanie gotowym są przeznaczone do kontaktu z żywnością lub mogą pozostawać z nią w kontakcie.

2. Rozporządzenia nie stosuje się do:

1) folii z regenerowanej celulozy, powlekanych lub niepowlekanych;

2) elastomerów oraz gumy naturalnej lub syntetycznej; ———————

1)

3) papieru i tektury, niemodyfikowanych i modyfikowanych poprzez zastosowanie tworzywa sztucznego;

4) powłok powierzchniowych otrzymanych z: a) wosków parafinowych, w tym syntetycznych wosków parafinowych lub wosków mikrokrystalicznych, b) mieszaniny wosków parafinowych, o których mowa w lit. a, lub ich mieszaniny z dodatkiem tworzyw sztucznych, c) żywic jonowymiennych, d) silikonów. §

2. Ilekroć w rozporządzeniu jest mowa o:

1) tworzywach sztucznych — należy przez to rozumieć organiczne związki wielkocząsteczkowe otrzymane w wyniku polimeryzacji, polikondensacji, poliaddycji lub innych podobnych procesów z cząsteczek o małej masie lub poprzez chemiczną przemianę naturalnych makrocząsteczek; do związków wielkocząsteczkowych mogą być dodawane inne substancje;

2) migracji globalnej — należy przez to rozumieć łączną masę wszystkich substancji przenikających

Minister Zdrowia kieruje działem administracji rządowej — zdrowie, na podstawie § 1 ust. 2 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 28 czerwca 2002 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Zdrowia (Dz. U. Nr 93, poz. 833).

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10843 —                Poz. 1535


z materiału lub wyrobu, w określonych warunkach badania, do żywności lub płynu modelowego imitującego daną żywność;

3) migracji specyficznej — należy przez to rozumieć masę określonej substancji przenikającej z materiału lub wyrobu, w określonych warunkach badania, do żywności lub płynu modelowego imitującego daną żywność. § 3.

1. Limit migracji globalnej składników materiałów i wyrobów nie może przekraczać 10 mg/dm2 powierzchni materiału lub wyrobu.

2. Limit, o którym mowa w ust. 1, wynosi 60 mg/kg żywności w przypadku:

1) pojemników lub innych wyrobów, które mogą być napełniane, o pojemności nie mniejszej niż 500 ml i nie większej niż 10 l;

2) wyrobów, które mogą być napełniane i dla których nie jest możliwe oszacowanie powierzchni mającej kontakt z żywnością;

3) pokrywek, uszczelek, zatyczek lub podobnych wyrobów do zamykania. § 4.

1. Wykaz substancji, których stosowanie jest dozwolone w procesie wytwarzania lub przetwarzania materiałów i wyrobów z tworzyw sztucznych, wraz z ich ograniczeniem lub specyfikacją, określa załącznik nr 1 do rozporządzenia.

2. Wykaz substancji, o którym mowa w ust. 1, nie obejmuje substancji używanych do produkcji:

1) powłok powierzchniowych otrzymanych z żywicznych lub spolimeryzowanych produktów w postaci płynu, proszku lub dyspersji takich jak lakiery, farby;

2) żywic epoksydowych;

3) klejów;

4) farb graficznych. § 5.

1. Limity migracji specyficznej dla substancji, określone w załączniku nr 1 do rozporządzenia, wyrażone są w mg/kg żywności lub płynu modelowego.

2. Limity, o których mowa w ust. 1, mogą być podawane w mg/dm2 w przypadku:

1) pojemników lub innych podobnych wyrobów, które mogą być napełniane, o pojemności mniejszej niż 500 ml lub większej niż 10 l;

2) arkuszy, folii lub innych materiałów, które nie mogą być napełniane lub dla których nie jest możliwe oszacowanie zależności pomiędzy ich powierzchnią a ilością kontaktującej się z nią żywności.

3. Limit migracji specyficznej wyrażony w mg/kg, o którym mowa w ust. 1, po podzieleniu przez umowny współczynnik przeliczeniowy 6, można wyrazić w mg/dm2.

§ 6.

1. Sposób sprawdzania zgodności materiałów i wyrobów z dopuszczalnymi limitami na podstawie badania migracji określa załącznik nr 2 do rozporządzenia.

2. Sprawdzanie zgodności z limitami migracji specyficznej nie jest obowiązkowe, jeżeli oznaczona migracja globalna z materiału lub wyrobu wskazuje, że limity migracji specyficznej poszczególnych substancji nie zostaną przekroczone.

3. Sprawdzanie zgodności z limitami migracji specyficznej nie jest obowiązkowe, jeżeli możliwe jest ustalenie, że migracja nie przekroczy ustalonego limitu migracji specyficznej, przy założeniu migracji całej pozostałości substancji obecnej w materiale lub wyrobie.

4. Sprawdzania zgodności z limitami migracji specyficznej można dokonywać przez określenie zawartości substancji w gotowym materiale lub wyrobie, pod warunkiem, że zależność pomiędzy zawartością substancji a wielkością migracji specyficznej tej substancji została ustalona na podstawie odpowiednich badań albo zastosowania ogólnie uznanych matematycznych modeli dyfuzyjnych.

5. W celu wykazania niezgodności materiału lub wyrobu z limitami migracji specyficznej oszacowaną wielkość migracji specyficznej należy potwierdzić wynikami badań laboratoryjnych. § 7.

1. Materiały i wyroby wytworzone z zastosowaniem polimeru lub kopolimerów chlorku winylu nie mogą zawierać chlorku winylu (monomeru) w ilości przekraczającej 1 mg/kg gotowego materiału lub wyrobu.

2. Materiały i wyroby, o których mowa w ust. 1, nie mogą uwalniać do żywności, z którą będą miały kontakt, chlorku winylu (monomeru) oznaczanego metodą o granicy wykrywalności 0,01 mg/kg żywności.

3. Do oznaczania zawartości chlorku winylu w materiałach i wyrobach w celu sprawdzenia ich zgodności z limitem, o którym mowa w ust. 1, stosuje się metodę analityczną określoną w załączniku nr 3 do rozporządzenia.

4. Do oznaczania chlorku winylu uwolnionego z materiałów i wyrobów do żywności w celu sprawdzenia ich zgodności z limitem, o którym mowa w ust. 2, stosuje się metodę analityczną określoną w załączniku nr 4 do rozporządzenia. §

8. W obrocie innym niż detaliczny zgodność materiałów i wyrobów z wymaganiami określonymi w obowiązujących przepisach musi być potwierdzona pisemną deklaracją producenta. §

9. Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia. Minister Zdrowia: L. Sikorski

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10844 —                Poz. 1535


Załączniki do rozporządzenia Ministra Zdrowia z dnia 11 lipca 2003 r. (poz. 1535)

Załącznik nr 1

WYKAZ SUBSTANCJI, KTÓRYCH STOSOWANIE JEST DOZWOLONE W PROCESIE WYTWARZANIA LUB PRZETWARZANIA MATERIAŁÓW I WYROBÓW Z TWORZYW SZTUCZNYCH, WRAZ Z UWZGL¢DNIENIEM OGRANICZE¡ LUB SPECYFIKACJI Lista I Wykaz monomerów i innych substancji wyjściowych Wprowadzenie

1. Lista zawiera wykaz monomerów i innych substancji wyjściowych, które obejmują: substancje podlegające polimeryzacji, włączając polikondensację, poliaddycję lub inne podobne procesy, w celu wytworzenia związków wielkocząsteczkowych:

1) naturalne lub syntetyczne substancje wielkocząsteczkowe stosowane do wytwarzania modyfikowanych związków wielkocząsteczkowych, jeżeli monomery lub inne substancje wyjściowe wymagane do ich syntezy nie są zamieszczone w wykazie;

2) substancje stosowane w celu zmodyfikowania istniejących substancji naturalnych lub syntetycznych.

2. Wykaz nie zawiera soli (w tym soli podwójnych i soli kwaśnych) glinu, amonu, wapnia, żelaza, magnezu, potasu, sodu i cynku dozwolonych kwasów, fenoli lub alkoholi, które są także dozwolone. Jeżeli w wykazie została podana nazwa „sole kwasu (kwasów)”, oznacza to sole glinu, amonu, wapnia, żelaza, magnezu, potasu, sodu lub cynku, nawet jeżeli wolne kwasy odpowiadające tym solom nie są wymienione w wykazie.

3. Wykaz nie obejmuje:

1) substancji, które mogą być obecne w materiale lub wyrobie finalnym (produkcie finalnym) jako: a) zanieczyszczenia użytych substancji, b) pośrednie produkty reakcji, c) produkty rozkładu;

2) oligomerów i naturalnych lub syntetycznych substancji wielkocząsteczkowych oraz ich mieszanin, jeżeli monomery lub substancje wyjściowe niezbędne do syntezy są ujęte w wykazie;

3) mieszanin substancji dozwolonych. Materiały i wyroby, które zawierają substancje wymienione w pkt 1—3, powinny spełniać wymagania zawarte w art. 3 ust. 2 ustawy z dnia 6 września 2001 r. o materiałach i wyrobach przeznaczonych do kontaktu z żywnością (Dz. U. Nr 128, poz. 1408), zwanej dalej „ustawą”.

6. Jeżeli substancja wymieniona w wykazie pod nazwą chemiczną jest także umieszczona pod nazwą zwyczajową, ograniczenia odnoszące się do tej substancji podane są przy jej nazwie chemicznej.

7. Jeżeli wystąpi jakakolwiek niezgodność pomiędzy numerem CAS a nazwą chemiczną, wówczas nazwa chemiczna ma pierwszeństwo przed numerem CAS. Jeżeli wystąpi niezgodność pomiędzy numerem CAS podanym w EINECS (European Inventory of Existing Commercial Chemical Substances) a tym, który podaje rejestr CAS, to stosuje się numer CAS.

8. Podane w kolumnie 4 skróty lub określenia oznaczają:

1) DL: granica wykrywalności metody analitycznej;

2) FP: materiał lub wyrób finalny (finalny produkt);

3) NCO: grupa izocyjanianowa;

4. Substancje powinny być właściwej jakości technicznej i spełniać kryteria w zakresie czystości.

5. Wykaz zawiera następujące informacje:

1) kolumna 1: Nr ref. — numer referencyjny Unii Europejskiej dla substancji zamieszczonej w wykazie występującej w materiale opakowaniowym;

2) kolumna 2: numer CAS (Chemical Abstract Service);

3) kolumna 3: nazwa chemiczna substancji;

4) kolumna 4: ograniczenia lub specyfikacje, które mogą obejmować: a) limit migracji specyficznej (SML), b) maksymalną dozwoloną zawartość substancji w finalnym produkcie (QM), c) maksymalną dozwoloną zawartość substancji w finalnym produkcie wyrażoną w mg/6 dm2 powierzchni stykającej się z żywnością (QMA), d) każde inne podane ograniczenia, e) inne specyfikacje odnoszące się do substancji lub polimeru.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10845 —                Poz. 1535


4) ND: niewykrywalna; oznacza to, że substancja nie może być wykrywana przy zastosowaniu zwalidowanej metody analitycznej, która powinna pozwalać na jej wykrycie na poziomie podanej granicy wykrywalności (DL); jeżeli metoda taka aktualnie nie istnieje, może być zastosowana inna metoda analityczna spełniająca wymagania w zakresie granicy wykrywalności do czasu opracowania metody zwalidowanej;

5) QM: maksymalna dopuszczalna ilość substancji, która pozostała w materiale lub wyrobie;

6) QM(T): maksymalna dopuszczalna ilość substancji, która pozostała w materiale lub wyrobie podana w przeliczeniu na określoną grupę funkcyjną lub wskazaną substancję; oznaczenie należy wykonywać, stosując zwalidowaną metodę analityczną; jeżeli metoda taka aktualnie nie istnieje, można posługiwać się inną metodą spełniającą odpowiednie kryteria analityczne dla określonego limitu, do czasu opracowania metody zwalidowanej;

7) QMA: maksymalna dopuszczalna ilość substancji, która pozostała w materiale lub wyrobie podana w mg/6 dm2 powierzchni stykającej się z żywnością; oznaczenie należy wykonywać, stosując zwalidowaną metodę analityczną; jeżeli metoda taka aktualnie nie istnieje, można posługiwać się inną metodą spełniającą odpowiednie kryteria anali-

tyczne dla określonego limitu, do czasu opracowania metody zwalidowanej;

8) QMA(T): maksymalna dopuszczalna ilość substancji, która pozostała w materiale lub wyrobie podana w mg/6 dm2 powierzchni kontaktującej się z żywnością, w przeliczeniu na określoną grupę funkcyjną lub wskazaną substancję; oznaczenie należy wykonywać, stosując zwalidowaną metodę analityczną; jeżeli metoda taka aktualnie nie istnieje, można posługiwać się inną metodą spełniającą odpowiednie kryteria analityczne dla określonego limitu, do czasu opracowania metody zwalidowanej;

9) SML: limit migracji specyficznej do żywności lub płynu modelowego imitującego żywność, jeśli nie określono inaczej; oznaczenie należy wykonywać, stosując zwalidowaną metodę analityczną; jeżeli metoda taka aktualnie nie istnieje, można posługiwać się inną metodą spełniającą odpowiednie kryteria analityczne dla określonego limitu, do czasu opracowania metody zwalidowanej;

10) SML(T): limit migracji specyficznej do żywności lub płynu modelowego imitującego żywność w przeliczeniu na określoną grupę funkcyjną lub wskazaną substancję; oznaczenie należy wykonywać, stosując zwalidowaną metodę analityczną; jeżeli metoda taka aktualnie nie istnieje, można posługiwać się inną metodą spełniającą odpowiednie kryteria analityczne dla określonego limitu, do czasu opracowania metody zwalidowanej.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10846 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10847 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10848 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10849 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10850 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10851 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10852 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10853 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10854 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10855 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10856 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10857 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10858 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10859 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10860 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10861 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10862 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10863 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10864 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10865 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10866 — Lista II                Poz. 1535


Wykaz substancji dodatkowych, które mogą być stosowane w produkcji materiałów i wyrobów z tworzyw sztucznych Wprowadzenie

1. Lista zawiera wykaz:

1) substancji dodawanych do tworzyw sztucznych w celu uzyskania odpowiednich właściwości technicznych finalnego wyrobu; ich obecność w finalnym wyrobie jest zamierzona;

2) substancji dodawanych w celu uzyskania odpowiedniego środowiska, w którym zachodzi proces polimeryzacji (emulsje, substancje powierzchniowo czynne, środki o właściwościach buforujących i inne). Wykaz nie zawiera substancji, które w sposób bezpośredni wpływają na tworzenie polimerów (np. system katalityczny).

2. Wykaz nie zawiera soli (w tym soli podwójnych i soli kwaśnych) glinu, amonu, wapnia, żelaza, magnezu, potasu, sodu i cynku dozwolonych kwasów, fenoli lub alkoholi, które są także dozwolone. Jeżeli w wykazie została podana nazwa „sole kwasu (kwasów)”, oznacza to sole glinu, amonu, wapnia, żelaza, magnezu, potasu, sodu lub cynku, nawet jeżeli wolne kwasy odpowiadające tym solom nie są wymienione w wykazie.

3. Wykaz nie obejmuje:

1) substancji, które mogą być obecne w finalnym produkcie jako: a) zanieczyszczenia użytych substancji, b) pośrednie produkty reakcji, c) produkty rozkładu;

2) mieszanin substancji dozwolonych. Materiały i wyroby, które zawierają substancje wymienione w pkt 1 i 2, powinny spełniać wymagania zawarte w art. 3 ust. 2 ustawy.

5. Wykaz zawiera następujące informacje:

1) kolumna 1: Nr ref. — numer referencyjny Unii Europejskiej dla substancji zamieszczonej w wykazie występującej w materiale opakowaniowym;

2) kolumna 2: numer CAS;

3) kolumna 3: nazwa chemiczna substancji;

4) kolumna 4: ograniczenia lub specyfikacje; mogą one obejmować: a) limit migracji specyficznej (SML), b) maksymalną dozwoloną zawartość substancji w finalnym produkcie (QM), c) maksymalną dozwoloną zawartość substancji w finalnym produkcie wyrażoną w mg/6 dm2 powierzchni stykającej się z żywnością (QMA), d) inne podane ograniczenia, e) inne specyfikacje odnoszące się do substancji lub polimeru.

6. Jeżeli substancja wymieniona w wykazie pod nazwą chemiczną jest także umieszczona pod nazwą zwyczajową, ograniczenia odnoszące się do tej substancji podane są przy jej nazwie chemicznej.

7. Jeżeli wystąpi jakakolwiek niezgodność pomiędzy numerem CAS a nazwą chemiczną, wówczas nazwa chemiczna ma pierwszeństwo przed numerem CAS. Jeżeli wystąpi niezgodność pomiędzy numerem CAS podanym w EINECS a tym, który podaje rejestr CAS, to stosuje się numer CAS.

4. Substancje powinny być dobrej jakości technicznej i spełniać kryteria w zakresie czystości.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10867 —                Poz. 1535


Część A Wykaz substancji dodatkowych w pełni zharmonizowany na poziomie Wspólnoty Europejskiej

PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10868 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10869 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10870 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10871 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10872 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10873 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10874 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10875 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10876 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10877 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10878 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10879 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10880 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10881 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10882 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10883 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10884 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10885 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10886 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10887 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10888 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10889 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10890 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10891 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10892 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10893 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10894 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10895 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10896 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10897 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10898 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10899 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10900 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10901 — Lista IV Specyfikacje                Poz. 1535


Część A: Specyfikacje ogólne Materiały i wyroby wytwarzane z użyciem aromatycznych izocyjanianów lub barwników otrzymanych przez sprzęganie diazowe nie mogą uwalniać pierwszorzędowych amin aromatycznych (wyrażonych jako

anilina) w ilości wykrywalnej (DL=0,02 mg/kg żywności lub płynu modelowego imitującego żywność, uwzględniając tolerancję analityczną). Ograniczenie to nie dotyczy wielkości migracji pierwszorzędowych amin aromatycznych wymienionych w wykazach.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10902 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10903 —                Poz. 1535


Objaśnienia odnośników odnoszące się do kolumny ograniczenia lub specyfikacje (kolumna

4) (1) Uwaga: istnieje ryzyko przekroczenia limitu migracji specyficznej (SML) w płynach modelowych imitujących tłuszcz. (2) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji substancji wymienionych pod nr ref.: 10060 i 23920 nie może przekraczać wartości tego limitu. (3) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji substancji wymienionych pod nr ref.: 15760, 16990, 47680, 53650 i 89440 nie może przekraczać wartości tego limitu. (4) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji substancji wymienionych pod nr ref.: 19540, 19960 i 64800 nie może przekraczać wartości tego limitu. (5) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji substancji wymienionych pod nr ref.: 14200, 14230 i 41840 nie może przekraczać wartości tego limitu. (6) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji substancji wymienionych pod nr ref.: 66560 i 66580 nie może przekraczać wartości tego limitu. (7) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji substancji wymienionych pod nr ref.: 30080, 42320, 45195, 45200, 53610, 81760,

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10904 —                Poz. 1535


89200 i 92030 nie może przekraczać wartości tego limitu. (8) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji substancji wymienionych pod nr ref.: 42400, 64320, 73040, 85760, 85840, 85920 i 95725 nie może przekraczać wartości tego limitu. (9) Uwaga: istnieje ryzyko, że migracja substancji może powodować zmianę cech organoleptycznych żywności stykającej się z finalnym wyrobem, który w takiej sytuacji nie będzie spełniał wymagań zawartych w art. 3 ust. 2 ustawy. (10) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji następujących substancji wymienionych pod nr ref.: 30180, 40980, 63200, 65120, 65200, 65280, 65360, 65440 i 73120 nie może przekraczać wartości tego limitu. (11) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji następujących substancji wymienionych pod nr ref.: 45200, 64320, 81680 i 86800 nie może przekraczać wartości tego limitu. (12) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji następujących substancji wymienionych pod nr ref.: 36720, 36800, 36840 i 92000 nie może przekraczać wartości tego limitu. (13) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji następujących substancji wymienionych pod nr ref.: 39090 i 39120 nie może przekraczać wartości tego limitu. (14) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji następujących substancji wymienionych pod nr ref.: 44960, 68078, 82020 i 89170 nie może przekraczać wartości tego limitu. (15) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji następujących substancji wymienionych pod nr ref.: 15970, 48640, 48720, 48880, 61280, 61360 i 61600 nie może przekraczać wartości tego limitu. (16) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji następujących substancji wymienionych pod nr ref.: 49600, 67520 i 83599 nie może przekraczać wartości tego limitu. (17) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji następujących substancji wymie-

nionych pod nr ref.: 50160, 50240, 50320, 50360, 50400, 50480, 50560, 50640, 50720, 50800, 50880, 50960, 51040 i 51120 nie może przekraczać wartości tego limitu. (18) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji następujących substancji wymienionych pod nr ref.: 67600, 67680 i 67760 nie może przekraczać wartości tego limitu. (19) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji następujących substancji wymienionych pod nr ref.: 60400, 60480 i 61440 nie może przekraczać wartości tego limitu. (20) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji następujących substancji wymienionych pod nr ref.: 66400 i 66480 nie może przekraczać wartości tego limitu. (21) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji następujących substancji wymienionych pod nr ref.: 93120 i 93280 nie może przekraczać wartości tego limitu. (22) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji następujących substancji wymienionych pod nr ref.: 17260 i 18670 nie może przekraczać wartości tego limitu. (23) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji następujących substancji wymienionych pod nr ref.: 13620, 36840, 40320 i 87040 nie może przekraczać wartości tego limitu. (24) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji następujących substancji wymienionych pod nr ref.: 13720 i 40580 nie może przekraczać wartości tego limitu. (25) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma migracji następujących substancji wymienionych pod nr ref.: 16650 i 51570 nie może przekraczać wartości tego limitu. (26) QM(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, że suma pozostałości następujących substancji wymienionych pod nr ref.: 14950, 15700, 16240, 16570, 16600, 16630, 18640, 19110, 22332, 22420, 22570, 25210, 25240, 25270 nie może przekraczać wartości tego limitu.

Załącznik nr 2

SPOSÓB SPRAWDZANIA ZGODNOÂCI MATERIAŁÓW I WYROBÓW Z DOPUSZCZALNYMI LIMITAMI NA PODSTAWIE BADANIA MIGRACJI Postanowienia dotyczące sprawdzania zgodności materiałów i wyrobów z dopuszczalnymi limitami migracji Postanowienia ogólne

1. Przy sprawdzaniu zgodności wyrobów przeznaczonych do kontaktu z żywnością z dopuszczalnymi limitami migracji w badaniach należy umownie przyjąć dla wszystkich płynów modelowych ciężar właściwy równy

1. Wówczas ilość miligramów substancji uwalnianych do 1 litra płynu modelowego (mg/l) będzie odpowiadać ilości miligramów substancji w przeliczeniu na 1 kilogram płynu modelowego (mg/kg), co odpo-

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10905 —                Poz. 1535


wiada ilości substancji uwalnianej do 1 kg produktu spożywczego.

2. Jeżeli badania migracji wykonuje się z użyciem próbek stanowiących element materiału lub wyrobu albo z użyciem próbek wytworzonych specjalnie do tego celu, a ilości płynu modelowego użyte do badania różnią się od ilości środka spożywczego, który styka się z materiałem lub wyrobem w warunkach rzeczywistego jego użytkowania, wówczas wyniki badania powinny być skorygowane według następującego wzoru: m · a2 M = ———· 1 000 a1 · q gdzie: M — migracja, w mg/kg, m — masa substancji migrujących z próbki w badaniu migracji, w mg, a1 — powierzchnia próbki kontaktującej się ze środkiem spożywczym lub płynem modelowym w badaniu migracji, w dm2, a2 — powierzchnia materiału lub wyrobu w rzeczywistych warunkach użytkowania, w dm2, q — ilość środka spożywczego, jaka kontaktuje się z materiałem lub wyrobem w rzeczywistych warunkach użytkowania, w g.

3. Oznaczanie migracji wykonuje się z zastosowaniem materiału lub wyrobu, a gdy jest to niemożliwe, pobierając reprezentatywną próbkę tego materiału lub wyrobu. Próbka wyrobu powinna kontaktować się z żywnością lub płynem modelowym imitującym tę żywność w sposób odzwierciedlający warunki rzeczywistego użytkowania. W tym celu badanie powinno być przeprowadzone w taki sposób, aby z żywnością lub płynem modelowym kontaktowały się tylko te części próbki, które w warunkach rzeczywistego użytkowania kontaktują się z produktem spożywczym. Warunek ten jest szczególnie ważny w przypadku materiałów i wyrobów składających się z kilku warstw, zamknięć itp. Badanie migracji z pokrywek, uszczelek, korków i tym podobnych wyrobów powinno być przeprowadzane z wykorzystaniem pojemników, do których są one przeznaczone, w sposób odpowiadający ich zamknięciu, w warunkach rzeczywistego lub przewidywanego użytkowania. We wszystkich przypadkach powinno być możliwe wykazanie zgodności z limitami migracji przy zastosowaniu ostrzejszych warunków badania.

4. Zgodnie z zasadami podanymi w Części II, próbki materiału lub wyrobu powinny kontaktować się ze środkiem spożywczym lub płynem modelowym imitującym ten środek spożywczy w czasie i temperaturze odpowiadającej rzeczywistemu użytkowaniu wyrobu. Po upływie określonego czasu powinna zostać oznaczona w żywności lub płynie modelowym imitującym żywność całkowita ilość uwalnianych z próbki substancji (migracja globalna) lub ilość jednej lub kilku określonych uwalnianych substancji (migracja specyficzna).

5. Jeżeli materiał lub wyrób jest przeznaczony do wielokrotnego kontaktu z żywnością, badania migracji

powinny być wykonywane trzykrotnie z wykorzystaniem tej samej próbki, używając za każdym razem nowej porcji żywności lub płynu modelowego imitującego tę żywność. Zgodność wyrobu z limitem migracji powinna być oceniona na podstawie wielkości migracji oznaczonej w trzecim badaniu. Jednakże jeżeli istnieje przekonywający dowód, że wielkość migracji nie wzrasta w drugim i trzecim badaniu i jeżeli limit migracji nie został przekroczony w pierwszym badaniu, wykonywanie kolejnych badań nie jest konieczne. Postanowienia szczególne dotyczące migracji globalnej

1. Jeżeli w badaniach migracji stosowane są wodne płyny modelowe, wymienione w Części I, oznaczanie całkowitej ilości substancji uwalnianych z próbki (migracja globalna) wykonuje się przez odparowanie płynu modelowego i zważenie pozostałości. Jeżeli stosowana jest rektyfikowana oliwa z oliwek lub jej substytuty, procedura postępowania jest następująca: Próbkę wyrobu należy zważyć przed i po kontakcie z płynem modelowym. Płyn modelowy zaabsorbowany przez próbkę jest ekstrahowany i oznaczany ilościowo. Oznaczona ilość płynu modelowego jest odejmowana od masy próbki po kontakcie z płynem modelowym. Różnica pomiędzy początkową i skorygowaną końcową masą stanowi całkowitą (globalną) migrację z badanej próbki. Jeżeli wyrób przeznaczony jest do wielokrotnego kontaktu z żywnością i badanie opisane wyżej (ust. 5 Postanowień ogólnych) dla wodnych płynów modelowych nie może być wykonane ze względów technicznych, możliwa jest modyfikacja tego badania, pozwalająca na stwierdzenie poziomu migracji w trzecim badaniu. Jedną z możliwych modyfikacji podano poniżej: Badanie należy wykonać z użyciem trzech identycznych próbek wyrobu. Pierwsza próbka służy do oznaczania migracji globalnej (M1). Druga i trzecia próbka mają kontakt w tej samej temperaturze, jednak czas kontaktu powinien być odpowiednio dwukrotnie i trzykrotnie dłuższy niż dla próbki pierwszej. Migrację globalną dla każdego przypadku oznacza się odpowiednio jako M2 i M3. Wyrób uznaje się za zgodny z wymaganiami, jeżeli wartości M1 lub M3–M2 nie przekraczają limitu migracji globalnej.

2. Materiał lub wyrób, dla którego limit migracji globalnej został przekroczony o wartość nie większą niż wynoszą tolerancje analityczne podane poniżej, uznaje się jako zgodny z wymaganiami. Tolerancje analityczne 20 mg/kg lub 3 mg/dm2 — w badaniach z użyciem oliwy z oliwek lub jej substytutów

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10906 —                Poz. 1535


12 mg/kg lub 2 mg/dm2 — w badaniach z użyciem pozostałych płynów modelowych

1. Badania migracji z wykorzystaniem rektyfikowanej oliwy z oliwek lub jej substytutów nie powinny być wykonywane w celu sprawdzenia zgodności wyrobu z limitem migracji globalnej, w przypadku kiedy istnieje dowód, że określona procedura analityczna jest nieodpowiednia z technicznego punktu widzenia.

2. We wszystkich przypadkach, kiedy dla substancji nie określono limitu migracji specyficznej (SML — Specific Migration Limit) lub innych ograniczeń, przyjmuje się limit wynoszący 60 mg/kg lub 10 mg/dm2 (limit migracji globalnej). Jednakże suma wszystkich oznaczonych wartości migracji specyficznych dla danej próbki wyrobu nie może przekroczyć limitu migracji globalnej. Ogólne zasady badania migracji globalnej i specyficznej

1. Badanie migracji jest to oznaczanie migracji globalnej i specyficznej składników tworzywa sztucznego z zastosowaniem „płynów modelowych” podanych w Części I wykonywane w „konwencjonalnych warunkach badania migracji” wymienionych w Części II.

2. Testy substytucyjne wykorzystują media substytucyjne w odpowiednich warunkach badania (Część III); mogą być one wykonywane, jeżeli z przyczyn technicznych dotyczących metody nie będzie możliwe wykonanie „badania migracji” z zastosowaniem płynów modelowych imitujących tłuszcz (Część I).

3. Testy alternatywne, wymienione w Części IV, dozwolone są do stosowania zamiast badań migracji do

płynów modelowych imitujących tłuszcz, o ile spełnione są warunki określone w Części IV.

4. We wszystkich trzech powyższych przypadkach dopuszcza się:

1) ograniczenie liczby stosowanych testów do takich, które w danym przypadku wykonywanego badania, na podstawie dowodów naukowych, są ogólnie uznane jako najbardziej surowe;

2) pominięcie badań migracji, testów substytucyjnych lub testów alternatywnych, o ile istnieje dowód umożliwiający wnioskowanie, że limity migracji nie zostaną przekroczone w żadnych, dających się przewidzieć, warunkach zastosowania materiału lub wyrobu. Część I Płyny modelowe imitujące żywność

1. Wprowadzenie 1.1. Płyny modelowe imitujące żywność wprowadzono do stosowania, ponieważ nie zawsze jest możliwe użycie środków spożywczych do badania wyrobów do kontaktu z żywnością. Zostały one sklasyfikowane na podstawie podobieństwa do jednego lub więcej rodzajów żywności. Rodzaje żywności i odpowiadające im płyny modelowe podano w tabeli

1. 1.2. W praktyce istnieje wiele różnorodnych mieszanin żywności, np. mieszanina produktów spożywczych zawierających tłuszcz i produktów spożywczych uwodnionych. W tabeli 2 podano płyny modelowe, jakie należy zastosować w badaniach migracji w zależności od rodzaju środka spożywczego.

Dziennik Ustaw Nr 158

2. Wybór płynów modelowych                — 10907 —                Poz. 1535


2.1. Materiały i wyroby przeznaczone do kontaktu z każdym rodzajem żywności Badania migracji przeprowadza się, stosując płyny modelowe, których działanie w warunkach badania wymienionych w Części II uznaje się za bardziej surowe niż działanie środków spożywczych, używając dla każdego niżej wymienionego płynu modelowego oddzielnej próbki materiału lub wyrobu z tworzywa sztucznego: — 3% wodny roztwór kwasu octowego (m/v), — 10% wodny roztwór etanolu (v/v), — rektyfikowana oliwa z oliwek („referencyjny płyn modelowy D”). Referencyjny płyn modelowy D można zastąpić „innymi płynami modelowymi imitującymi tłuszcz”, o standaryzowanych specyfikacjach, zwanymi „płynami modelowymi D”: — mieszaniną syntetycznych triglicerydów, — olejem słonecznikowym, — olejem kukurydzianym.

Jeśli w przypadku zastosowania któregokolwiek z tych płynów modelowych zostaną przekroczone limity migracji, wówczas w celu zdecydowania o niezgodności obowiązkowe jest potwierdzenie uzyskanych wyników przy zastosowaniu referencyjnego płynu modelowego (oliwa z oliwek), o ile jest to technicznie możliwe do wykonania. Jeśli wykonanie badania z zastosowaniem oliwy z oliwek nie jest technicznie możliwe, a stwierdzona wielkość migracji z materiału lub wyrobu przekracza dopuszczalny limit, wówczas taki materiał lub wyrób należy uznać za niespełniający wymagań. Specyfikacje i czystość płynów modelowych imitujących tłuszcz a) Charakterystyka rektyfikowanej oliwy z oliwek, referencyjny płyn modelowy D Liczba jodowa (Wijs): 80 do 88 Współczynnik załamania światła w temperaturze 25°C: 1,4665 do 1,4679 Kwasowość, wyrażona jako % kwasu oleinowego: nie wyższa niż 0,5% Liczba nadtlenkowa, wyrażona jako ilość milirównoważnika tlenu na kg oliwy: nie wyższa niż 10 b) Skład mieszaniny syntetycznych triglicerydów

Czystość: Zawartość monoglicerydów (oznaczona enzymatycznie) Zawartość diglicerydów (oznaczona enzymatycznie) ≤ 0,2 % ≤ 2,0 %

Substancje nieulegające zmydleniu Liczba jodowa (Wijs) Liczba kwasowa Zawartość wody (metoda K. Fishera) Punkt topnienia

≤ 0,2 % ≤ 0,1 % ≤ 0,1 % ≤ 0,1 % 28 ± 2°C

Transmisja przy 310 nm przynajmniej 10 % (kuweta 1 cm, odniesienie: woda o temp. 35°C) c) Charakterystyka oleju słonecznikowego Liczba jodowa (Wijs) Współczynnik załamania w 20°C Liczba zmydlania Gęstość względna w 20°C 120—145 1,474—1,476 188—193 0,918—0,925

Substancje nieulegające zmydleniu

< 0,5 %

Kwasowość, wyrażona jako kwas oleinowy < 0,5 % d) Charakterystyka oleju kukurydzianego Liczba jodowa (Wijs) 110—135 Współczynnik załamania w 20°C 1,471—1,473 Kwasowość, wyrażona jako kwas oleinowy < 0,5 % Liczba nadtlenkowa < 10 Substancje nieulegające zmydleniu < 0,5 %.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10908 —                Poz. 1535


2.2. Materiały i wyroby przeznaczone do kontaktu z określonymi rodzajami żywności Przypadek ten odnosi się do następujących sytuacji: a) kiedy materiał lub wyrób już pozostaje w kontakcie ze znanym środkiem spożywczym, b) kiedy wyrobowi towarzyszy szczegółowe wskazanie określające rodzaj żywności (wymienionej w tabeli 1), do którego może lub też nie może być używany, dla przykładu „tylko do żywności uwodnionej”, c) kiedy wyrobowi towarzyszy szczegółowe wskazanie określające, z którymi środkami spożywczymi lub grupami środków spożywczych wymienionymi w tabeli 3 mogą być lub nie mogą być stosowane. Wskazanie to będzie wyrażone w następujący sposób: — na etapie handlu, z wyjątkiem handlu detalicznego, poprzez podanie odpowiedniego „numeru referencyjnego” lub „opisu środka spożywczego”, zgodnie z tabelą 3, — na etapie handlu detalicznego poprzez wskazanie, które będzie odnosiło się tylko do niewielu produktów spożywczych lub grup produktów, najlepiej z podaniem łatwo zrozumiałych przykładów.

W takich sytuacjach badania migracji powinny być wykonywane w przypadku, o którym mowa w lit. b, przy użyciu płynu(ów) modelowego(ych) zgodnie z podanymi w tabeli 2, a w przypadku, o którym mowa w lit. a i lit. c, przy użyciu płynu(ów) modelowego(ych) zgodnie z podanymi w tabeli

3. Jeżeli środek spożywczy lub grupa środków spożywczych nie są wymienione w tabeli 3, należy wybrać z niej pozycję, która będzie najbardziej zbliżona do badanego środka spożywczego lub grupy środków spożywczych. Jeśli materiał lub wyrób przeznaczony jest do kontaktu z więcej niż jednym środkiem spożywczym lub grupami środków spożywczych, dla których określono różne współczynniki redukcji (tabela 3), przy podawaniu wyniku badania odnoszącego się do danego środka spożywczego należy zastosować odpowiedni indywidualny współczynnik. Jeśli jeden lub więcej z otrzymanych wyników będzie przekraczał dopuszczalny limit migracji, wówczas wyrób należy uznać za nieodpowiedni do kontaktu z danym środkiem spożywczym lub grupą środków spożywczych.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10909 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10910 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10911 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10912 —                Poz. 1535


Objaśnienia: (a) — do badania powinien być zastosowany jeden z płynów modelowych: — dla produktów o pH powyżej 4,5 należy zastosować płyn modelowy A, — dla produktów o pH równym 4,5 lub niższym należy zastosować płyn modelowy B; (*) (**) — badanie należy przeprowadzać tylko w przypadku pH równego 4,5 lub niższego; — badanie może być przeprowadzone w przypadku płynów lub napojów o zawartości alkoholu powyżej 10 % obj. przy użyciu wodnego roztworu etanolu o podobnym stężeniu;

(***) — jeżeli można stwierdzić, że nie występuje kontakt tworzywa sztucznego z tłuszczami, badanie przy użyciu płynu modelowego D można pominąć. Dla danego produktu spożywczego lub grupy produktów spożywczych powinien być stosowany odpowiedni płyn modelowy oznaczony „X”. Dla każdego płynu modelowego należy używać nowej próbki badanego wyrobu. W przypadku braku oznaczenia „X” badania migracji nie są konieczne w odniesieniu do danej grupy lub podgrupy produktów spożywczych. Jeżeli w tabeli 3 przy „X” podana jest cyfra (np. X/3), oznacza to, że wynik badania migracji należy podzielić przez tę cyfrę. Cyfra ta stanowi „współczynnik redukcji”, uwzględniający wyższą zdolność ekstrakcyjną płynu modelowego niż oddziaływanie danego produktu spożywczego.

Dziennik Ustaw Nr 158 Część II                — 10913 —                Poz. 1535


Warunki badania migracji: czas i temperatura

1. Zasady ogólne Badania migracji należy przeprowadzać, dobierając czas i temperaturę spośród wymienionych w tabeli 4, aby odpowiadały one najbardziej surowym dającym się przewidzieć warunkom kontaktu badanego materiału lub wyrobu, w jakich będzie on wykorzystywany, np. zgodnie z podaną na etykiecie informacją dotyczącą najwyższej temperatury stosowania. Jeśli materiał lub wyrób z tworzywa sztucznego przeznaczony jest do stosowania w kontakcie z żywnością w kombinacji dwóch lub więcej czasów i temperatur wymienionych w tabeli 4, badania migracji należy przeprowadzić, poddając badaną próbkę kolejno działaniu tych temperatur w odpowiednim czasie, używając tej samej porcji płynu modelowego. Tolerancje czasu i temperatury kontaktu, które powinny być uwzględniane podczas badania migracji, podano w tabeli 5.

2. Zasady dotyczące wyboru warunków badania Badanie migracji powinno być wykonywane w warunkach (czas i temperatura), które w poszczególnych badanych przypadkach uznane są za najbardziej surowe. Niektóre specyficzne przykłady takich warunków kontaktu podano poniżej w pkt 2.1 i 2.2. 2.1. Materiały i wyroby przeznaczone do kontaktu z żywnością bez określenia temperatury i czasu kontaktu ze środkiem spożywczym W przypadku gdy na etykiecie brak jest informacji wskazującej na czas i temperaturę użytkowania wyrobu, w zależności od rodzaju środka spożywczego w badaniach migracji stosuje się płyny modelowe A i/lub B i/lub C przez 4 godziny w temperaturze 100°C lub przez 4 godziny w temperaturze wrzenia pod chłodnicą zwrotną lub płyn modelowy D przez 2 godziny w temperaturze 175°C. Powyższe warunki dotyczące czasu i temperatury są powszechnie uznane za najbardziej surowe. 2.2. Materiały i wyroby przeznaczone do kontaktu z żywnością w temperaturze pokojowej lub niższej bez określenia czasu kontaktu Materiały i wyroby, które zgodnie z informacją dotyczącą użytkowania przeznaczone są do stosowania w temperaturze pokojowej lub niższej albo gdy wynika to w sposób oczywisty z natury wyrobu, że będą one stosowane tylko w temperaturze pokojowej lub niższej,

badania migracji należy wykonywać w temperaturze 40°C przez 10 dni. Powyższe warunki czasu i temperatury są powszechnie uznane za bardziej surowe.

3. Oznaczanie migracji lotnych substancji Oznaczanie migracji specyficznej lotnych substancji z próbki materiału lub wyrobu do płynów modelowych powinno być wykonane w sposób, który uwzględnia możliwość strat lotnych substancji w najostrzejszych, przewidywanych warunkach użytkowania wyrobu.

4. Przypadki specyficzne 4.1. Jeżeli badanie migracji dotyczy wyrobów przeznaczonych do stosowania w kuchenkach mikrofalowych, w badaniu migracji mogą być wykorzystane zarówno piece konwencjonalne, jak i kuchenki mikrofalowe, pod warunkiem zastosowania odpowiednich warunków badania (czas i temperatura) dobranych z tabeli

4. 4.2. Jeżeli okaże się podczas badania migracji, że w warunkach kontaktu próbki wyrobu z płynem modelowym, przyjętych zgodnie z tabelą 4, następują w badanej próbce zmiany fizyczne lub inne, które nie występują w przewidywanych najostrzejszych warunkach użytkowania wyrobu, wówczas badanie migracji należy wykonać w najostrzejszych warunkach, w których zmiany te nie występują. Informacja dotycząca warunków użytkowania wyrobu powinna być zmodyfikowana zgodnie ze stwierdzonym stanem i podana jako wskazówka dla użytkownika wyrobu. 4.3. Jeżeli badany wyrób jest przeznaczony do użytkowania w czasie krótszym niż 15 minut i w temperaturze pomiędzy 70°C a 100°C (np. napełnianie naczynia gorącym płynem) i informacja taka podana jest na etykiecie lub w instrukcji użytkowania wyrobu, wówczas warunki badania migracji należy zmodyfikować, przyjmując czas 2 godziny i temperaturę 70°C. Jednakże jeśli materiał lub wyrób przeznaczony jest również do przechowywania produktów spożywczych w temperaturze pokojowej, wyżej wymienione warunki badania zastępuje się badaniami w temperaturze 40°C przez 10 dni, które powszechnie uznaje się za bardziej surowe. 4.4. W przypadkach, kiedy konwencjonalne warunki badania migracji nie odzwierciedlają dokładnie podanych w tabeli 4 warunków badania (np. temperatura kontaktu jest wyższa niż 175°C lub czas kontaktu ze środkiem spożywczym jest krótszy niż 5 minut), można zastosować inne warunki badania, które będą bardziej odpowiadały rzeczywistym warunkom użytkowania badanego wyrobu. Jednakże wybrane warunki badania muszą odzwierciedlać najbardziej surowe przewidywane warunki użytkowania danego wyrobu.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10914 —                Poz. 1535


PODGLĄD CZEŚCI STRONY NIEDOSTĘPNY! ABY ZAPOZNAĆ SIĘ Z TREŚCIĄ STRONY POBIERZ PDF.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10915 —                Poz. 1535


Część III Testy substytucyjne dla płynów modelowych imitujących tłuszcz w badaniach migracji

1. Jeśli zastosowanie płynów modelowych imitujących tłuszcz nie jest możliwe z powodów technicznych związanych z metodą analityczną badanych substancji, można zastąpić je innymi mediami badawczymi, stosując warunki badania odpowiadające warunkom dla płynu modelowego D, zgodnie z tabelą 6.

W tabeli 6 podane są niektóre przykłady najważniejszych konwencjonalnych warunków badania migracji i odpowiadające im konwencjonalne warunki testów substytucyjnych.

2. W przypadku innych warunków badania, niewymienionych w tabeli 6, przykłady te należy brać pod uwagę, a także dotychczasowe doświadczenie przy ustalaniu warunków dla badanego typu polimeru:

1) w każdym badaniu należy używać nowej próbki wyrobu;

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10916 —                Poz. 1535


2) dla każdego użytego medium należy stosować te same zasady badania jak dla płynu modelowego D opisane w Częściach I i II; tam, gdzie jest to konieczne, należy zastosować współczynniki redukcji dla płynu modelowego imitującego tłuszcz, zgodnie z tabelą 3;

3) w celu oceny próbki badanego wyrobu wyniki migracji należy porównać z dopuszczalnymi limitami migracji, wybierając najwyższą wartość migracji uzyskaną spośród wszystkich zastosowanych mediów badawczych; jednakże jeśli podczas przeprowadzania badania stwierdzi się, że w badanej prób-

ce wyrobu zachodzą zmiany fizyczne lub inne, które nie zajdą w dających się przewidzieć najostrzejszych warunkach użytkowania badanego wyrobu, wyniki uzyskane z zastosowaniem tego medium badawczego należy odrzucić i wybrać najwyższą wartość z pozostałych testów migracji.

3. Dopuszczalne jest odstępstwo polegające na pominięciu jednego lub dwóch testów zastępczych, podanych w tabeli 6, jeśli na podstawie dowodów naukowych testy te powszechnie są uznane za nieodpowiednie dla badanej próbki.

Tabela

6. Konwencjonalne warunki badania migracji z zastosowaniem testów substytucyjnych

Dziennik Ustaw Nr 158 Część IV                — 10917 —                Poz. 1535


Testy alternatywne dla płynów modelowych imitujących tłuszcz w badaniach migracji

1. Dopuszcza się wykorzystywanie wyników oznaczania migracji z zastosowaniem testów alternatywnych, jak podano w niniejszej części, wówczas gdy spełnione są oba z poniższych warunków:

1. 1. Wyniki uzyskane w „badaniu porównawczym” są równe lub wyższe niż otrzymane w badaniu z użyciem płynu modelowego D.

1.

2. Wielkość migracji w teście alternatywnym nie przekracza limitów migracji, po zastosowaniu odpowiednich współczynników redukcji podanych w tabeli

3. Jeśli jeden lub oba z tych warunków nie są spełnione, konieczne jest przeprowadzenie badania migracji z zastosowaniem płynu modelowego D.

2. Możliwe jest odstąpienie od „badania porównawczego” wymienionego w pkt 1.1, o ile istnieją inne

podstawy naukowe świadczące, że wartości uzyskane w testach alternatywnych są równe lub większe niż otrzymane w badaniu migracji.

3. Testy alternatywne. 3.1. Testy alternatywne z lotnymi mediami. Testy te wykorzystują lotne media, takie jak izooktan albo 95 % etanol albo inne lotne rozpuszczalniki czy mieszaniny rozpuszczalników. Są one przeprowadzane w takich warunkach kontaktu, aby spełnione zostały warunki, o których mowa w pkt 1.1. 3.2. Testy ekstrakcyjne. Inne testy, wykorzystujące media o silnej zdolności ekstrakcyjnej w bardzo surowych warunkach badania, mogą być stosowane, jeśli powszechnie uznaje się na podstawie dowodów naukowych, że wyniki uzyskane przy zastosowaniu „testów ekstrakcyjnych” są równe lub wyższe niż wyniki otrzymane w badaniach z wykorzystaniem płynu modelowego D.

Załącznik nr 3

METODA ANALITYCZNA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI CHLORKU WINYLU W MATERIAŁACH I WYROBACH

1. Zakres i obszar zastosowania Metoda służy do urzędowej kontroli oznaczania zawartości monomeru chlorku winylu w materiałach i wyrobach przeznaczonych do kontaktu z żywnością.

2. Zasada metody Zawartość monomeru chlorku winylu (VC) w materiałach i wyrobach oznacza się metodą chromatografii gazowej, stosując technikę „head-space”, po sporządzeniu roztworu lub zawiesiny próbki w N,N-dimetyloacetamidzie.

3. Odczynniki 3.1. Chlorek winylu (VC), o czystości większej niż 99,5 % (v/v). 3.2. N,N-dimetyloacetamid (DMA), wolny od zanieczyszczeń, o czasie retencji takim samym jak dla VC lub standardu wewnętrznego określonego w pkt 3.3 w warunkach badania. 3.3. Eter dietylu lub cis-2-buten w DMA jako roztwór standardu wewnętrznego. Standardy wewnętrzne nie mogą zawierać żadnych zanieczyszczeń o czasie retencji takim samym jak VC, w warunkach badania.

4. Aparatura UWAGA: O aparaturze lub częściach aparatury mówi się tu tylko, jeśli są nietypowe. Zakłada się dostępność standardowych urządzeń laboratoryjnych. 4.1. Chromatograf gazowy z automatycznym urządzeniem do pobierania próbek znad roztworu lub z rozwiązaniami umożliwiającymi ręczne wprowadzanie próbek. 4.2. Płomieniowy detektor jonizacyjny lub inne detektory wymienione w pkt

7. 4.3. Kolumna chromatograficzna. Kolumna musi umożliwiać rozdzielenie pików powietrza, VC i standardu wewnętrznego, jeżeli jest on stosowany. Ponadto kolumna chromatograficzna i detektory, o których mowa w pkt 4.2, muszą zapewnić uzyskanie sygnału, który daje roztwór zawierający 0,02 mg VC/litr DMA lub 0,02 mg VC/kg DMA, co najmniej pięciokrotnie silniejszy od szumu tła. 4.4. Ampułki z silikonową lub z gumową membraną. Jeśli ciśnienie w ampułce nie zostało sztucznie zwiększone, w celu uniknięcia powstawania w niej częściowej próżni w czasie ręcznego pobierania próbki znad roztworu przy użyciu mikrostrzykawki, zaleca się stosowanie dużych ampułek. 4.5. Mikrostrzykawki. 4.6. Strzykawki gazoszczelne do ręcznego pobierania próbek z fazy gazowej. 4.7. Waga analityczna o dokładności 0,1 mg.

5. Procedura UWAGA: Chlorek winylu jest substancją niebezpieczną, w temperaturze pokojowej jest gazem, dlatego przygotowa-

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10918 —                Poz. 1535


nie roztworów powinno odbywać się pod dobrze działającym wyciągiem. Należy zachować wszelkie środki zabezpieczające przed utratą VC lub DMA. Przy ręcznym pobieraniu próbek należy stosować standard wewnętrzny, o którym mowa w pkt 3.3. Stosując standard wewnętrzny, przez całe badanie należy używać tego samego roztworu. 5.1. Przygotowanie stężonego standardowego roztworu VC, o stężeniu około 2 000 mg/kg. Zważyć z dokładnością do 0,1 mg odpowiednie naczynie szklane i umieścić w nim pewną ilość (np. 50 ml) DMA o czystości i czasie retencji określonych w pkt 3.2. Zważyć ponownie. Do DMA dodać powoli pewną ilość (np. 0,1g) VC o czystości określonej w pkt 3.1, w postaci ciekłej lub gazowej. VC można również wprowadzić pod powierzchnię DMA, pod warunkiem że urządzenie wykorzystywane w tym celu zabezpieczone jest przed utratą DMA. Zważyć ponownie z dokładnością do 0,1 mg. Odczekać 2 godziny do osiągnięcia stanu równowagi. Roztwór standardowy przechowywać w lodówce. 5.2. Przygotowanie rozcieńczonego standardowego roztworu VC. Pobrać zważoną ilość stężonego roztworu standardowego VC przygotowanego wg pkt 5.1 i rozcieńczyć do znanej masy lub objętości przy pomocy DMA lub roztworu standardu wewnętrznego określonego w pkt 3.3. Stężenie uzyskanego roztworu standardowego wyrażane jest odpowiednio w mg/l lub w mg/kg. 5.3. Przygotowanie krzywej wzorcowej. UWAGA: Krzywa musi obejmować co najmniej siedem punktów. Powtarzalność sygnału(1) musi być mniejsza niż 0,02 mg VC/l lub kg DMA. Przebieg krzywej należy wyznaczyć na podstawie punktów wyliczonych za pomocą metody najmniejszych kwadratów, tzn. linia regresji powinna zostać obliczona według następującego równania: gdzie:

Krzywa musi być liniowa, tzn. standardowe odchylenie (s) różnic między zmierzonymi sygnałami (yi) i odpowiadającymi im wartościami wyliczonymi na podstawie linii regresji (zi), podzielone przez wartość średnią – (y) wszystkich zmierzonych sygnałów nie może przekraczać 0,07. Obliczenie wykonuje się wg wzoru:

gdzie:

yi — każdy pojedynczy zmierzony sygnał, zi — wartość odpowiadająca sygnałowi (yi) na obliczonej linii regresji, n ≥

14. Należy przygotować dwie serie po co najmniej siedem ampułek. Wlać do każdej ampułki pewną ilość rozcieńczonego standardowego roztworu VC i DMA lub roztworu standardu wewnętrznego w DMA tak, aby końcowe stężenie VC wynosiło 0; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,200 itd. mg/l lub kg DMA i aby wszystkie ampułki zawierały taką samą ilość DMA, która ma być użyta w sposób określony w pkt 5.5. Zamknąć ampułki i postępować zgodnie ze wskazaniami określonymi w pkt 5.6. Przygotować wykres, na którym wartości rzędnej odpowiadają powierzchni (lub wysokości) pików VC z podwójnych roztworów (lub stosunkowi tych powierzchni/wysokości do pików standardu wewnętrznego), a wartości odciętej odpowiadają stężeniu VC w roztworach. 5.4. Walidacja przygotowania roztworów standardowych otrzymanych w sposób określony w pkt 5.1 i 5.2. Powtórzyć procedury, o których mowa w pkt 5.1 i 5.2, w celu otrzymania drugiego rozcieńczonego roztworu standardowego o stężeniu równym 0,1 mg VC/l lub kg DMA lub roztworu standardu wewnętrznego. Ârednia z dwóch oznaczeń chromatograficznych tego roztworu nie może różnić się o więcej niż 5 % od odpowiadającego punktu na krzywej wzorcowej. Jeżeli różnica jest większa niż 5 %, należy odrzucić wszystkie roztwory otrzymane w wyniku zastosowania pkt 5.1, 5.2, 5.3 i 5.4 i powtórzyć procedurę od początku. 5.5. Przygotowanie próbek materiałów lub wyrobów. Przygotować dwie ampułki. Do każdej z nich odważyć z dokładnością do 0,1 mg nie mniej niż 200 mg próbki pobranej z badanego materiału lub wyrobu pociętego na małe kawałki. Ilości materiału wprowadzo-

y = a 1x + a 0

oraz

gdzie: y — wysokość lub pole powierzchni pod pikiem w pojedynczym oznaczeniu, x — odpowiadające stężenie na linii regresji, n — liczba wykonanych oznaczeń (n ≥ 14). ———————

(1)

Patrz zalecenie ISO DIS 5725 : 1997.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10919 — V                Poz. 1535


nego do obydwu ampułek powinny być równe. Natychmiast zamknąć ampułki. Do każdej ampułki na 1 g próbki wprowadzić 10 ml lub 10 g DMA lub 10 ml lub 10 g roztworu standardu wewnętrznego. Zamknąć ampułki i postępować w sposób określony w pkt 5.6. 5.6. Oznaczenia chromatograficzne. 5.6.1. Wstrząsnąć ampułką, unikając kontaktu cieczy z zamknięciem, tak aby otrzymać możliwie jak najbardziej jednorodny roztwór lub zawiesinę próbek materiału lub wyrobu przygotowanych w sposób określony w pkt 5.5. 5.6.2. Umieścić wszystkie zamknięte ampułki w łaźni wodnej w temperaturze 60 ±1°C na dwie godziny do uzyskania równowagi. Ponownie wstrząsnąć, jeśli to konieczne. 5.6.3. Pobrać próbkę z przestrzeni ponad cieczą w ampułce. W przypadku stosowania ręcznej metody pobierania próbek znad roztworu należy postarać się, aby próbki były jak najbardziej do siebie podobne. W szczególności strzykawka musi być ogrzana do temperatury próbki. Zmierzyć powierzchnię (lub wysokość) pików VC i stosowanego standardu wewnętrznego, jeżeli jest używany. 5.6.4. Usunąć z kolumny nadmiar DMA, gdy tylko na chromatogramie pokażą się piki DMA.

6. Obliczanie wyników 6.1. Przez interpolację krzywej obliczyć nieznane stężenie każdego z dwóch roztworów próbki, uwzględniając roztwór standardu wewnętrznego, jeśli był użyty. Obliczyć ilość VC w każdej z dwóch próbek badanego materiału lub wyrobu, stosując następujący wzór: c·V x = —— 1 000 M gdzie: x — stężenie VC w próbce materiału lub wyrobu wyrażone w mg/kg, c — stężenie VC w ampułce z próbką materiału lub wyrobu wyrażone w mg /l lub mg/kg,

— objętość lub masa DMA w ampułce z próbką materiału lub wyrobu wyrażona w litrach lub kilogramach, M — ilość próbki materiału lub wyrobu wyrażona w gramach. 6.2. Stężenie VC w badanym materiale lub wyrobie wyrażone w mg/kg powinno być średnią dwóch oznaczonych stężeń VC (mg/kg), pod warunkiem że spełnione jest kryterium powtarzalności, zgodnie z pkt 8.

7. Potwierdzenie poziomu VC W przypadkach gdy zawartość VC w materiałach i wyrobach obliczona w sposób określony w pkt 6.2 przekracza maksymalną dopuszczalną ilość, wyniki otrzymane w analizie każdej z dwóch próbek wykonanej w sposób określony z pkt 5.6 należy potwierdzić w jeden z trzech poniższych sposobów: — używając przynajmniej jednej innej kolumny z fazą stacjonarną o innej polarności; procedurę tę należy powtarzać, aż do uzyskania chromatogramu bez oznak nakładania się pików VC i/lub standardu wewnętrznego ze składnikami próbki materiału lub wyrobu; — przy użyciu innych detektorów, np. mikroelektrolitycznego detektora przewodności(2); — korzystając ze spektometrii masowej; w tym przypadku, jeśli jony cząsteczkowe o podobnych masach (m/e) 62 i 64 są wykrywane w stosunku 3:1, z dużym prawdopodobieństwem można uznać to za potwierdzenie obecności VC; w razie wątpliwości należy sprawdzić całe widmo masowe.

8. Powtarzalność Różnice między wynikami dwóch oznaczeń obliczonymi w sposób określony w pkt 6.1 dla tej samej próbki, wykonynych jednocześnie lub w krótkich odstępach czasu, przez tego samego analityka, w tych samych warunkach, nie mogą przekraczać 0,2 mg VC/kg materiału lub wyrobu. ———————

(2)

Patrz Journal of Chromatographic Science, vol. 12, March 1974, p. 152.

Załącznik nr 4

METODA ANALITYCZNA OZNACZANIA CHLORKU WINYLU UWALNIANEGO Z MATERIAŁÓW I WYROBÓW DO ˚YWNOÂCI

1. Zakres i obszar stosowania Metoda służy do urzędowej kontroli zawartości chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności.

2. Zasada metody Poziom monomeru chlorku winylu (VC) w materiałach i wyrobach oznacza się metodą chromatografii gazowej, stosując technikę „head-space”.

3. Odczynniki 3.1. Chlorek winylu (VC), o czystości większej niż 99,5 % (v/v). 3.2. N,N-dimetyloacetamid (DMA), wolny od zanieczyszczeń, o czasie retencji takim samym jak dla VC lub standardu wewnętrznego określonego w pkt 3.3 w warunkach badania. 3.3. Eter dietylu lub cis-2-buten w DMA jako roztwór standardu wewnętrznego.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10920 —                Poz. 1535


Standardy wewnętrzne nie mogą zawierać żadnych zanieczyszczeń o czasie retencji takim samym jak VC, w warunkach badania. 3.4. Woda destylowana lub demineralizowana o równoważnej czystości.

4. Aparatura UWAGA: O aparaturze lub częściach aparatury mówi się tu tylko, jeśli są nietypowe. Zakłada się dostępność standardowych urządzeń laboratoryjnych. 4.1. Chromatograf gazowy z automatycznym urządzeniem do pobierania próbek znad roztworu lub z rozwiązaniami umożliwiającymi ręczne wprowadzanie próbek. 4.2. Płomieniowy detektor jonizacyjny lub inne detektory, wymienione w pkt

7. 4.3. Kolumna chromatograficzna. Kolumna musi umożliwiać rozdzielenie pików powietrza, VC i standardu wewnętrznego, jeżeli jest on stosowany. Ponadto kolumna chromatograficzna i detektory, o których mowa w pkt 4.2, muszą zapewnić uzyskanie sygnału, który daje roztwór zawierający 0,005 mg VC/litr DMA lub 0,005 mg VC/kg DMA co najmniej pięciokrotnie silniejszy od szumu tła. 4.4. Ampułki z silikonową lub z gumową membraną. Jeśli ciśnienie w ampułce nie zostało sztucznie zwiększone, w celu uniknięcia powstawania w niej częściowej próżni w czasie ręcznego pobierania próbki znad roztworu przy użyciu mikrostrzykawki, zaleca się stosowanie dużych ampułek. 4.5. Mikrostrzykawki. 4.6. Strzykawki gazoszczelne do ręcznego pobierania próbek z fazy gazowej. 4.7. Waga analityczna o dokładności 0,1 mg.

5. Procedura

5.1.1. Stężony standardowy roztwór VC, o stężeniu około 2 000 mg/kg. Zważyć z dokładnością do 0,1 mg odpowiednie naczynie szklane i umieścić w nim pewną ilość (np. 50 ml) DMA o czystości i czasie retencji określonych w pkt 3.2. Zważyć ponownie. Do DMA dodać powoli pewną ilość (np. 0,1 g) VC o czystości określonej w pkt 3.1, w postaci ciekłej lub gazowej. VC można również wprowadzić pod powierzchnię DMA, pod warunkiem że urządzenie wykorzystywane w tym celu zabezpieczone jest przed utratą DMA. Zważyć ponownie z dokładnością do 0,1 mg. Odczekać 2 godziny do osiągnięcia stanu równowagi. Jeśli będzie stosowany standard wewnętrzny, jego stężenie w standardowym roztworze wzorcowym VC powinno być takie jak stężenie roztworu standardu wewnętrznego przygotowanego w sposób określony w pkt 3.3. Roztwór standardowy przechowywać w lodówce. 5.1.2. Przygotowanie rozcieńczonego standardowego roztworu VC. Pobrać zważoną ilość stężonego roztworu standardowego VC przygotowanego w sposób określony w pkt 5.1.1 i rozcieńczyć do znanej masy lub objętości za pomocą DMA lub roztworu standardu wewnętrznego. Stężenie uzyskanego rozcieńczonego roztworu standardowego (roztwór A) wyrażane jest odpowiednio w mg/l lub w mg/kg. 5.1.3. Przygotowanie krzywej wzorcowej. UWAGA: Krzywa musi obejmować co najmniej siedem punktów. Powtarzalność sygnału(1) musi być mniejsza niż 0,02 mg VC/l lub kg DMA. Przebieg krzywej należy wyznaczyć na podstawie punktów wyliczonych za pomocą metody najmniejszych kwadratów, tzn. linia regresji powinna zostać obliczona według następującego równania: gdzie:

y = a 1x + a 0

oraz UWAGA: Chlorek winylu jest substancją niebezpieczną, w temperaturze pokojowej jest gazem, dlatego przygotowanie roztworów powinno odbywać się pod dobrze działającym wyciągiem. Należy zachować wszelkie środki zabezpieczające przed utratą VC lub DMA. Przy ręcznym pobieraniu próbek należy stosować standard wewnętrzny, o którym mowa w pkt 3.3. Stosując standard wewnętrzny, przez całe badanie należy używać tego samego roztworu. 5.1. Przygotowanie standardowego roztworu VC (roztwór A).

gdzie: y — wysokość lub pole powierzchni pod pikiem w pojedynczym oznaczeniu, x — odpowiadające stężenie na linii regresji, n — liczba wykonanych oznaczeń (n ≥ 14). ———————

(1)

Patrz zalecenie ISO DIS 5725 : 1997.

Dziennik Ustaw Nr 158                — 10921 — 5.2.2. Walidacja roztworu A.                Poz. 1535


Krzywa musi być liniowa, tzn. standardowe odchylenie (s) różnic między zmierzonymi sygnałami (yi) i odpowiadającymi im wartościami wyliczonymi na podstawie linii regresji (zi), podzielone przez wartość śred– nią (y) wszystkich zmierzonych sygnałów nie może przekraczać 0,07. Obliczenie wykonuje się wg wzoru:

Jeśli średnia z dwóch oznaczeń chromatograficznych odnoszących się do roztworu B nie różni się o więcej niż 5 % od odpowiedniego punktu na krzywej wzorcowej sporządzonej w sposób określony w pkt 5.1.3, roztwór jest zwalidowany. Jeśli różnica jest większa niż 5 %, należy odrzucić wszystkie roztwory otrzymane w sposób określony w pkt 5.1 i 5.2 i powtórzyć całą procedurę od początku. 5.3. Przygotowanie krzywej dodatków. Krzywa musi obejmować co najmniej siedem punktów. Przebieg krzywej należy wyznaczyć na podstawie punktów wyliczonych za pomocą metody najmniejszych kwadratów w sposób określony w pkt 5.1.3. Krzywa musi być liniowa, tzn. że odchylenie standardowe (s) różnic między zmierzonymi sygnałami (yi) i odpowiadającymi im wartościami sygnałów (zi) obliczonymi z linii regresji podzielone przez wartość śred– nią (y) wszystkich zmierzonych sygnałów nie będzie przekraczać 0,07 zgodnie z pkt 5.1.3. 5.3.1. Przygotowanie próbki. Próbka żywności do analizy musi być reprezentatywna dla badanego środka spożywczego. ˚ywność musi być wymieszana lub podzielona na niewielkie kawałki i wymieszana przed pobraniem próbki. 5.3.2. Procedura. Przygotować dwie serie co najmniej siedmiu ampułek. Dodać do każdej ampułki odpowiednią ilość, nie mniej niż 5 g, próbki badanej żywności przygotowanej w sposób określony w pkt 5.3.1. Upewnić się, że do każdej ampułki dodano próbkę takiej samej wielkości. Natychmiast zamknąć ampułki. Do każdej ampułki na każdy gram próbki dodać po 1 ml wody destylowanej lub wody zdemineralizowanej o równoważnej czystości, lub, jeśli to konieczne, odpowiedniego rozpuszczalnika. (Uwaga: dodanie wody destylowanej lub zdemineralizowanej do jednorodnych produktów spożywczych nie jest konieczne.) Dodać do każdej ampułki odpowiednią objętość rozcieńczonego roztworu wzorcowego VC zawierającego standard wewnętrzny, jeśli to konieczne, tak aby stężenia VC dodanego do ampułek wynosiły: 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 itd. mg/kg żywności. Upewnić się, że całkowita objętość DMA lub DMA zawierającego standard wewnętrzny w każdej ampułce jest taka sama. Ilość rozcieńczonego roztworu wzorcowego VC i dodanego DMA, jeśli został wykorzystany, musi być taka, aby stosunek całkowitej objętości (µl) tych roztworów do ilości (g) żywności umieszczonej w ampułkach był możliwie najniższy i nie większy niż pięć, i taka sama w każdej ampułce. Zamknąć ampułki i postępować w sposób określony w pkt 5.4.

gdzie:

yi — każdy pojedynczy zmierzony sygnał, zi — wartość odpowiadająca sygnałowi (yi) na obliczonej linii regresji, n ≥

14. Przygotować dwie serie po co najmniej siedem ampułek. Wlać do każdej ampułki pewną ilość rozcieńczonego standardowego roztworu VC i DMA lub roztworu standardu wewnętrznego w DMA tak, aby końcowe stężenie VC w podwójnych roztworach wynosiło 0; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,200 itd. mg/l lub mg/kg DMA i aby wszystkie ampułki zawierały taką samą objętość roztworu. Ilość rozcieńczonego roztworu standardowego VC powinna być taka, aby stosunek pomiędzy całkowitą objętością (µl) dodanego roztworu VC i ilością (g lub ml) DMA lub roztworem standardu wewnętrznego nie przekraczał pięciu. Zamknąć ampułki i postępować w sposób określony w pkt 5.4.2, 5.4.3 i 5.4.5. Przygotować wykres, na którym wartości rzędnej odpowiadają powierzchni (lub wysokości) pików VC z podwójnych roztworów (lub stosunkowi tych powierzchni/wysokości do pików standardu wewnętrznego), a wartości odciętej odpowiadają stężeniu VC w roztworach. 5.2. Walidacja przygotowania roztworów standardowych otrzymanych w sposób określony w pkt 5.1. 5.2.1. Przygotowanie drugiego roztworu standardowego VC (roztwór B). Powtórzyć procedurę opisaną w pkt 5.1.1 i 5.1.2 w celu uzyskania drugiego rozcieńczonego roztworu standardowego o stężeniu w przybliżeniu równym 0,02 mg VC/l lub 0,02 mg/kg DMA lub roztworu standardu wewnętrznego. Umieścić ten roztwór w dwóch ampułkach. Zamknąć ampułki i postępować w sposób określony w pkt 5.4.2, 5.4.3 i 5.4.5.

Dziennik Ustaw Nr 158 5.4. Oznaczenia chromatograficzne.                — 10922 —                Poz. 1535


średnią z dwóch oznaczeń, pod warunkiem, że spełnione jest kryterium powtarzalności, zgodnie z pkt 8.

7. Potwierdzenie obecności VC W przypadkach gdy ilość uwalnianego VC z materiałów i wyrobów do żywności, obliczona w sposób określony w pkt 6, przekracza kryterium określone w rozporządzeniu, wyniki uzyskane w każdym z dwóch pomiarów muszą być potwierdzone w jeden z trzech sposobów: (i) używając przynajmniej jednej innej kolumny z fazą stacjonarną o innej polarności; procedurę tę należy powtarzać, aż do uzyskania chromatogramu bez oznak nakładania się pików VC i/lub standardu wewnętrznego ze składnikami próbki żywności, (ii) przy użyciu innych detektorów, np. mikroelektrolitycznego detektora przewodności(2), (iii) korzystając ze spektometrii masowej; w tym przypadku jeśli jony cząsteczkowe o podobnych masach (m/e) 62 i 64 są wykrywane w stosunku 3:1, z dużym prawdopodobieństwem można uznać to za potwierdzenie obecności VC; w razie wątpliwości należy sprawdzić całe widmo masowe.

8. Powtarzalność Różnice między wynikami dwóch oznaczeń tej samej próbki, wykonanych jednocześnie lub w krótkich odstępach czasu, przez tego samego analityka, w tych samych warunkach, nie mogą przekraczać 0,003 mg VC/kg środka spożywczego. ———————

(2)

5.4.1. Wstrząsnąć ampułką, unikając kontaktu cieczy z zamknięciem, tak aby otrzymać możliwie jak najbardziej jednorodny roztwór lub zawiesinę próbki żywności. 5.4.2. Umieścić wszystkie zamknięte ampułki w łaźni wodnej w temperaturze 60 ±1°C na dwie godziny do uzyskania równowagi. Ponownie wstrząsnąć, jeśli to konieczne. 5.4.3. Pobrać próbkę z przestrzeni ponad cieczą w ampułce. W przypadku stosowania ręcznej metody pobierania próbek należy postarać się, aby próbki były jak najbardziej do siebie podobne. W szczególności strzykawka musi być ogrzana do temperatury próbki. Zmierzyć powierzchnię (lub wysokość) pików VC i stosowanego standardu wewnętrznego, jeżeli jest używany. 5.4.4. Sporządzić wykres, na którym wartość rzędnej odpowiada powierzchni (lub wysokości) piku VC lub stosunkowi powierzchni/wysokości piku VC do powierzchni/wysokości piku standardu wewnętrznego; wartości odciętej odpowiadają ilościom dodanego VC (mg) w odniesieniu do odważonych ilości próbek żywności w każdej ampułce (kg). Zaznaczyć na wykresie punkt przecięcia z osią odciętych. Otrzymana w ten sposób wartość odpowiada stężeniu VC w badanej próbce środka spożywczego. 5.4.5. W odpowiedni sposób usunąć z kolumny nadmiar DMA, gdy tylko na chromatogramie pokażą się piki DMA.

6. Wyniki Ilość uwalnianego VC z materiałów i wyrobów do badanej żywności, wyrażona w mg/kg, powinna być

Patrz Journal of Chromatographic Science, vol. 12, March 1974, p. 152.

pobierz plik

Dziennik Ustaw Nr 158, poz. 1535 z 2003 - pozostałe dokumenty:

  • Dziennik Ustaw Nr 158, poz. 1536 z 20032003-09-09

    Rozporządzenie Ministra Zdrowia z dnia 8 września 2003 r. w sprawie badań psychiatrycznych i psychologicznych osób ubiegających się lub posiadających pozwolenie na nabywanie oraz przechowywanie materiałów wybuchowych przeznaczonych do użytku cywilnego

  • Dziennik Ustaw Nr 158, poz. 1534 z 20032003-09-09

    Rozporządzenie Ministra Finansów z dnia 5 września 2003 r. zmieniające rozporządzenie w sprawie wykonania niektórych przepisów ustawy o podatku od towarów i usług oraz o podatku akcyzowym

porady prawne online

Informujemy, iż zgodnie z przepisem art. 25 ust. 1 pkt. 1 lit. b ustawy z dnia 4 lutego 1994 roku o prawie autorskim i prawach pokrewnych (tekst jednolity: Dz. U. 2006 r. Nr 90 poz. 631), dalsze rozpowszechnianie artykułów i porad prawnych publikowanych w niniejszym serwisie jest zabronione.