Logowanie

Legislacja ROK 2011 NR 23 POZ 1 - Strona 6

Tytuł:

Rozporządzenie Komisji (UE) nr 61/2011 z dnia 24 stycznia 2011 r. zmieniające rozporządzenie (EWG) nr 2568/91 w sprawie właściwości oliwy z oliwek i oliwy z wytłoczyn oliwek oraz w sprawie odpowiednich metod analizy

Data ogłoszenia:2011-01-27


Treść dokumentu: Legislacja ROK 2011 NR 23 POZ 1 - Strona 6

Strona 6 z 8

Stosować zawsze razem z reduktorem ciśnienia. Należy zmniejszyć nacisk na sprężynę reduktora przed otwarciem zaworu butli. Nie należy stać naprzeciw ujścia butli w momencie otwierania zaworu. Nie należy przemieszczać gazu z jednej butli do drugiej. Nie należy mieszać gazu w butli. Należy zapewnić stabilność butli. Należy przechowywać z dala od światła słonecznego i źródeł ciepła. Przechowywać w warunkach wolnych od czynników korozyjnych. Nie należy używać butli, jeśli są one uszkodzone lub pozba­ wione etykiet. Powietrze przeznaczone dla celów technicznych nie może być wykorzystywane do wdychania lub w urządzeniach umożliwiających oddychanie.


5. 5.1.

SPOSÓB POSTĘPOWANIA Przygotowanie kolumny chromatograficznej Sporządzić zawiesinę 15 g żelu krzemionkowego (pkt. 4.1) w n-heksanie (pkt. 4.2) i wprowadzić do kolumny (pkt. 3.2). Po spontanicznym wytrąceniu osadu zakończyć ten proces przy użyciu wstrząsarki elektrycznej, tak aby warstwa chromatograficzna stała się bardziej jednolita.. Przesączyć 30 ml n-heksanu, by usunąć wszelkie zanie­ czyszczenia. Odważyć dokładnie 500 mg próbki do kolby 25-ml (pkt. 3.1) posługując się wagą analityczną (pkt. 3.8) i dodać odpowiednią ilość wzorca wewnętrznego (pkt. 4.5), w zależności od założonej zawartości wosku, np. dodać 0,1 mg arachidynianu laurylowego w przypadku oliwy z oliwek, 0,25-0,50 mg w przypadku oliwy z wytłoczyn z oliwek i 0,05 mg w przypadku estru metylowego kwasu heptadekanowego dla oliwy z oliwek (pkt. 4.6).

Do tak przygotowanej próbki dodać dwie porcje po 2 ml n-heksanu (pkt. 4.2) i przenieść do kolumny chromato­ graficznej.

Wprowadzić próbkę, tak aby rozpuszczalnik napłynął do wysokości 1 mm powyżej górnego poziomu absorbentu. Następnie przesączyć resztę n-heksanu/eteru etylowego (99:1) i pobrać 220 ml przy przepływie około 15 kropli w ciągu 10 sekund. (Ta frakcja zawiera estry metylowe i etylowe oraz woski). (Uwaga 4) (Uwaga 5).

Uwaga 4: codziennie należy przygotowywać świeżą mieszaninę n-heksanu/eteru etylowego (99/1).

Uwaga 5: w celu wzrokowego skontrolowania prawidłowości wymywania wosków można dodać do próbki 100 μl roztworu 1 % barwnika Sudan I w mieszaninie wymywającej.

Wartość retencji tego barwnika jest pośrednia pomiędzy wartościami retencji wosków i triglicerydów. Z tego względu należy zatrzymać wymywanie gdy barwnik dotrze do dna kolumny chromatograficznej, ponieważ wszystkie woski zostały już wymyte.

Otrzymaną w ten sposób frakcję suszy się w wyparce rotacyjnej do niemal całkowitego wyeliminowania rozpusz­ czalnika. Usuwa się ostatnie 2 ml rozpuszczalnika przy użyciu słabego strumienia azotu. Frakcję zawierającą estry metylowe i etylowe pobiera się z wykorzystaniem 2-4 ml n-heptanu lub izooktanu jako rozpuszczalnika.

5.2.

Analiza metodą chromatografii gazowej

5.2.1. Procedura wstępna Umieścić kolumnę w chromatografie gazowym (pkt. 3.3), łącząc szczelinę wlotową z systemem kolumnowym, a wylotową z detektorem. Wykonać ogólne kontrole aparatury do chromatografii gazowej (działanie pętli gazo­ wych, sprawność detektora i systemu rejestracyjnego itp.).

Jeżeli kolumna używana jest po raz pierwszy, zaleca się jej kondycjonowanie. Przepuścić przez kolumnę gaz o małym natężeniu przepływu, następnie uruchomić aparaturę do chromatografii gazowej. Stopniowo podgrzewać do uzyskania, po około 4 godzinach, temperatury 350 °C.

L 23/8

PL

Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej

27.1.2011

Utrzymać tę temperaturę przez co najmniej 2 godziny, a następnie ustawić aparaturę według zadanych warunków pracy (ustawić natężenie przepływu gazu, zapalić płomień, podłączyć do elektronicznego przyrządu rejestrującego (pkt. 3.3.4), ustawić temperaturę pieca kolumny, ustawić detektor itd.). Rejestrować sygnał z czułością co najmniej dwukrotnie wyższą niż czułość wymagana do przeprowadzenia analizy.

< >

pobierz plik

© Unia Europejska, http://eur-lex.europa.eu/

Za autentyczne uważa się wyłącznie przepisy prawne Unii Europejskiej opublikowane w papierowych wydaniach Dziennika Urzędowego Unii Europejskiej.




Legislacja ROK 2011 NR 23 POZ 1 - Strona 6 - pozostałe dokumenty


  • Dz. U. L23 - 53 z 201127.1.2011

    Sprostowanie do rozporządzenia Komisji (WE) nr 684/2009 z dnia 24 lipca 2009 r. w sprawie wykonania dyrektywy Rady 2008/118/WE w odniesieniu do skomputeryzowanych procedur przemieszczania wyrobów akcyzowych w procedurze zawieszenia poboru akcyzy (  Dz.U. L 197 z 29.7.2009)

  • Dz. U. L23 - 31 z 201127.1.2011

    Decyzja Urzędu Nadzoru EFTA nr 191/09/COL z dnia 22 kwietnia 2009 r. zmieniająca po raz siedemdziesiąty zasady proceduralne i merytoryczne w dziedzinie pomocy państwa przez wprowadzenie nowego rozdziału w sprawie postępowania z aktywami o obniżonej wartości w sektorze bankowym EOG

  • Dz. U. L23 - 29 z 201127.1.2011

    Rozporządzenie Komisji (UE) nr 64/2011 z dnia 26 stycznia 2011 r. ustanawiające standardowe wartości celne w przywozie dla ustalania ceny wejścia niektórych owoców i warzyw

  • Dz. U. L23 - 16 z 201127.1.2011

    Rozporządzenie Komisji (UE) nr 63/2011 z dnia 26 stycznia 2011 r. ustanawiające szczegółowe przepisy dotyczące występowania o odstępstwo od docelowych indywidualnych poziomów emisji CO2 na mocy art. 11 rozporządzenia Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) nr 443/2009 (1)

  • Dz. U. L23 - 15 z 201127.1.2011

    Rozporządzenie Komisji (UE) nr 62/2011 z dnia 26 stycznia 2011 r. wyłączające podrejony ICES 27 i 28.2 z niektórych ograniczeń nakładu połowowego na rok 2011 zgodnie z rozporządzeniem Rady (WE) nr 1098/2007 ustanawiającym wieloletni plan w zakresie zasobów dorsza w Morzu Bałtyckim oraz połowów tych zasobów

zamów dokument

Śledź najnowsze informacje


Informujemy, iż zgodnie z przepisem art. 25 ust. 1 pkt. 1 lit. b ustawy z dnia 4 lutego 1994 roku o prawie autorskim i prawach pokrewnych (tekst jednolity: Dz. U. 2006 r. Nr 90 poz. 631), dalsze rozpowszechnianie artykułów i porad prawnych publikowanych w niniejszym serwisie jest zabronione.