Logowanie

Legislacja ROK 2011 NR 23 POZ 1 - Strona 7

Tytuł:

Rozporządzenie Komisji (UE) nr 61/2011 z dnia 24 stycznia 2011 r. zmieniające rozporządzenie (EWG) nr 2568/91 w sprawie właściwości oliwy z oliwek i oliwy z wytłoczyn oliwek oraz w sprawie odpowiednich metod analizy

Data ogłoszenia:2011-01-27


Treść dokumentu: Legislacja ROK 2011 NR 23 POZ 1 - Strona 7

Strona 7 z 8

Przebieg linii podstawowej powinien mieć charakter liniowy, bez jakichkolwiek pików, i linia ta nie powinna wykazywać nachylenia. Prostoliniowe, ujemne nachylenie linii wskazuje na to, że połączenia kolumn są nieprawidłowe; nachylenie dodatnie oznacza, że kolumna nie została poddana wystarczającemu kondycjonowaniu. 5.2.2. Dobór warunków roboczych dla wosków i estrów metylowych i etylowych (Uwaga 6). Ogólnie należy przestrzegać następujących warunków roboczych: — Temperatura kolumny: 20 °C/min 5 °C/min Początkowo 80 °C (1′) 140 °C 335 °C (20)


— Temperatura detektora: 350 °C. — Porcja wstrzykiwana: 1 μl roztworu (2–4 ml) n-heptanu. — Gaz nośny: hel lub wodór z szybkością liniową optymalną dla wybranego gazu (patrz: dodatek A). — Czułość urządzenia: taka, aby były spełnione warunki określone powyżej.

Uwaga 6: Ze względu na wysoką temperaturę końcową przyjmuje się dodatnie nachylenie, które nie może przekraczać 10 % objętościowych wartości pełnego zakresu skali.

Warunki te mogą być modyfikowane w sposób dostosowany do charakterystyk kolumny i aparatu do chromato­ grafii gazowej, tak aby zostały oddzielone wszystkie woski i metylowe i etylowe estry kwasu tłuszczowego oraz aby uzyskać zadowalającą rozdzielczość pików (zob. rysunki 2, 3 i 4) oraz czas retencji 18 ± 3 minut dla wewnętrznego wzorca arachidynianu laurylowego. Najbardziej reprezentatywny pik dla wosków musi wynosić ponad 60 % wartości pełnego zakresu skali, a wewnętrzny wzorzec estru metylowego kwasu heptadekanowego dla estrów metylowych i etylowych musi osiągnąć górny zakres skali. Należy ustalić parametry całkowania pików w taki sposób, by uzyskać dokładną wartość pola powierzchni rozpatrywanego piku. 5.3. Przeprowadzenie analizy Pobrać 10 μl roztworu za pomocą mikrostrzykawki o pojemności 10 μl, odciągnąć tłoczek, aż igła zostanie całkowicie opróżniona. Wprowadzić igłę do układu nastrzykowego i szybko wstrzyknąć po upływie jednej do dwóch sekund. Po upływie około 5 sekund powoli wyciągnąć igłę. Przeprowadzać rejestrację danych aż do momentu całkowitego wymycia wosków lub stigmastadienów, w zależności od analizowanej frakcji. Linia podstawowa musi przez cały czas spełniać ustalone wymagania. 5.4. Identyfikacja pików Zidentyfikować piki po czasach retencji, porównując je z mieszaninami wosków o znanych czasach retencji, analizowanymi w takich samych warunkach. Estry alkilowe identyfikuje się po mieszaninach metylowych i etylowych estrów podstawowych kwasów tłuszczowych w oliwie z oliwek (palmitynowego i oleinowego). Rysunek 1 przedstawia chromatogram wosków oliwy z oliwek z pierwszego tłoczenia. Rysunki 2 i 3 przedstawiają chromatogramy dwóch oferowanych w sprzedaży detalicznej rodzajów oliwy z oliwek ekstra z pierwszego tłoczenia, jeden z estrami metylowymi i etylowymi, a drugi bez nich. Rysunek 4 przedstawia chromatogram najwyżej jakości oliwy z oliwek ekstra z pierwszego tłoczenia oraz tej samej oliwy z dodatkiem 20 % oleju dezodoryzowanego.

27.1.2011

PL

Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej

L 23/9

5.5.

Analiza ilościowa wosków Ustalić za pomocą integratora pola powierzchni pików odpowiadające wzorcowi wewnętrznemu arachidynianu laurylowego i estrom alifatycznym od C40 do C46. Obliczyć zawartość całkowitą wosków dodając poszczególne woski, w mg/kg tłuszczu, zgodnie ze wzorem:

Woski; mg=kg ¼ gdzie:

ðΣAx Þ · ms · 1 000 As · m

Ax = pole odpowiadające pikowi każdego z estrów, zgodnie z wyliczeniami programu komputerowego dostoso­ wanego do obliczania pola powierzchni pod pikiem As = pole odpowiadające pikowi wewnętrznego wzorca arachidynianu laurylowego, zgodnie z wyliczeniami programu komputerowego dostosowanego do obliczania pola powierzchni pod pikiem ms = masa dodanego wewnętrznego wzorca arachidynianu laurylowego, w miligramach; m = masa próbki pobranej do oznaczenia, w gramach. 5.5.1. Analiza ilościowa estrów metylowych i etylowych Ustalić za pomocą integratora pola powierzchni pików odpowiadające wewnętrznemu wzorcowi estru metylowego kwasu heptadekanowego, estrom metylowym kwasów tłuszczowych C16 i C18 oraz estrom etylowym kwasów tłuszczowych C16 i C18. Obliczyć zawartość poszczególnych estrów alkilowych, w mg/kg, zgodnie ze wzorem:

< >

pobierz plik

© Unia Europejska, http://eur-lex.europa.eu/

Za autentyczne uważa się wyłącznie przepisy prawne Unii Europejskiej opublikowane w papierowych wydaniach Dziennika Urzędowego Unii Europejskiej.




Legislacja ROK 2011 NR 23 POZ 1 - Strona 7 - pozostałe dokumenty


  • Dz. U. L23 - 53 z 201127.1.2011

    Sprostowanie do rozporządzenia Komisji (WE) nr 684/2009 z dnia 24 lipca 2009 r. w sprawie wykonania dyrektywy Rady 2008/118/WE w odniesieniu do skomputeryzowanych procedur przemieszczania wyrobów akcyzowych w procedurze zawieszenia poboru akcyzy (  Dz.U. L 197 z 29.7.2009)

  • Dz. U. L23 - 31 z 201127.1.2011

    Decyzja Urzędu Nadzoru EFTA nr 191/09/COL z dnia 22 kwietnia 2009 r. zmieniająca po raz siedemdziesiąty zasady proceduralne i merytoryczne w dziedzinie pomocy państwa przez wprowadzenie nowego rozdziału w sprawie postępowania z aktywami o obniżonej wartości w sektorze bankowym EOG

  • Dz. U. L23 - 29 z 201127.1.2011

    Rozporządzenie Komisji (UE) nr 64/2011 z dnia 26 stycznia 2011 r. ustanawiające standardowe wartości celne w przywozie dla ustalania ceny wejścia niektórych owoców i warzyw

  • Dz. U. L23 - 16 z 201127.1.2011

    Rozporządzenie Komisji (UE) nr 63/2011 z dnia 26 stycznia 2011 r. ustanawiające szczegółowe przepisy dotyczące występowania o odstępstwo od docelowych indywidualnych poziomów emisji CO2 na mocy art. 11 rozporządzenia Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) nr 443/2009 (1)

  • Dz. U. L23 - 15 z 201127.1.2011

    Rozporządzenie Komisji (UE) nr 62/2011 z dnia 26 stycznia 2011 r. wyłączające podrejony ICES 27 i 28.2 z niektórych ograniczeń nakładu połowowego na rok 2011 zgodnie z rozporządzeniem Rady (WE) nr 1098/2007 ustanawiającym wieloletni plan w zakresie zasobów dorsza w Morzu Bałtyckim oraz połowów tych zasobów

zamów dokument

Informujemy, iż zgodnie z przepisem art. 25 ust. 1 pkt. 1 lit. b ustawy z dnia 4 lutego 1994 roku o prawie autorskim i prawach pokrewnych (tekst jednolity: Dz. U. 2006 r. Nr 90 poz. 631), dalsze rozpowszechnianie artykułów i porad prawnych publikowanych w niniejszym serwisie jest zabronione.